在光譜分析儀中，無論是光譜的定性分析還是定量分析，都要求分析方法有一定的檢出限、靈敏度、準確度及速度，定性分析主要要求有較低的檢出限，定量分析則主要要求有較高靈敏度和準確度，在滿足上述要求前提下，滿足速度要求。光譜分析的試樣，有固體狀態，采用不同的處理方法，才能達到上述要求。

       金屬和合金這類導體作光譜分析時，由于其本身具有導電性，因此可以直接作為分析間隙的電極。受光源激發的表面必須作適當的處理，這是因為試樣的表層與內部的化學成分往往有一定差異，需清除表層后，才能獲得反映試樣真實成分的光譜。

       1.試樣表里成分差異的原因

       試樣的表層與內部的成分差異通常由下列幾種原因引起:

       ①銹蝕（普通鋼材、有色金屬）

       ②氧化皮（鍛件、熱扎鋼材）

       ③偏析（鑄件）

       ④表面覆蓋層（如防銹鋁表面的包鋁層）

       ⑤燒損（熱處理件）

       ⑥鍍層、涂層、滲層

       ⑦污染

鐵件銹蝕

       2.試樣的加工

       不同的金屬與合金應采用不同的方法加工受激表面。

       ①鋼材（普通鋼、耐熱鋼、高溫合金等）可以用砂輪或砂輪片打磨出一個光潔的平面，打磨時應該注意以下幾點：

       a.注意選擇砂輪的材料和粒度，碳化硅砂輪不宜打磨分析硅的試樣，氧化鋁砂輪不宜打磨分析鋁的試樣。砂輪砂粒太大，加工表面粗糙，砂粒太小，加工速度太慢，一般以60”為宜。

砂輪機

       b.打磨深度足夠，以保證去掉成分差異的表層。

       c.試樣不可過熱，不能使表面氧化。

       ②有色金屬或合金（鋁、銅、鎂、鋅、鉛、錫及其合金）應用銼刀加工，或用車床、銑床加工。使用銼刀時，應一個牌號一套銼刀（一粗、一細），加工過程中應經常清除銼刀上的金屬屑末，以免屑末在加工面上拖壓出槽痕，同時可避免試樣間的互相污染。

       各類加工完的試樣，在分析前鄙要用酒精棉球進行認真的清洗。

       3.對試樣的形狀尺寸要求

       不同種類的光譜分析儀在對試樣的形狀尺寸上要求也不同，直讀光譜儀試樣直徑25-35mm，厚度40-50mm，X熒光光譜儀試樣直徑需要30-50mm，厚度要大于1mm。